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JTT - 沥青路面用纤维稳定剂

  ICS 93.080 P66 备案号: 中华人民共和国交通运输行业标准 JT/T ×××-20×× 沥青路面用纤维稳定剂 Fiber used in asphalt mixtures (征求意见稿) 20 ××- ××- ××发布 20 ××- ××- ××实施 中华人民共和国交通运输部 发布 JT/T ××××-20×× I 目 次 1 范围....................................................................... 1 2 规范性引用文件 ............................................................. 1 3 术语和定义 ................................................................. 1 4 产品分类及标记 ............................................................. 2 5 技术要求 ................................................................... 3 6 试验方法 ................................................................... 7 7 检验规则 .................................................................. 11 8 标志、包装、运输和储存 .................................................... 14 附 录 A(规范性附录) 冲气筛分析试验方法 ..................................... 15 附 录 B(规范性附录) 纤维长度和直径试验方法 ................................. 17 附 录 C(规范性附录) 灰分含量试验方法 ....................................... 21 附 录 D(规范性附录) PH试验方法 ............................................. 23 附 录 E(规范性附录) 吸油率试验方法 ......................................... 24 附 录 F(规范性附录) 含水率试验方法 ......................................... 26 附 录 G(规范性附录) 耐热性试验方法 ......................................... 27 附 录 H(规范性附录) 木材纤维含量试验方法 ................................... 29 附 录 I(规范性附录) 絮状纤维松方密度试验 ................................... 31 附 录 J(规范性附录) 液体置换法测定纤维密度试验方法 ......................... 33 附 录 K(规范性附录) 比重瓶法测定纤维密度试验方法 ........................... 36 附 录 L(规范性附录) 粒状纤维的颗粒直径和长度 ............................... 38 附 录 M(规范性附录) 粒状纤维筛分和磨损试验方法 ............................. 39 附 录 N(规范性附录) 粒状纤维结合料含量及旋转粘度试验方法 ................... 42 附 录 O(规范性附录) 粒状纤维松方密度试验 ................................... 45 附 录 P(规范性附录) 絮状矿物纤维渣球含量试验方法 ........................... 47 附 录 Q(规范性附录) 絮状矿物纤维耐高温、抗磨耗性能试验方法 ................. 48 附 录 R(规范性附录) 絮状纤维团粒径分布试验方法 ............................. 49 附 录 S(规范性附录) 束状纤维长度试验方法 ................................... 51 JT/T ××××-20×× II 附 录 T(规范性附录) 纤维断裂强度和断裂伸长率试验方法 ....................... 52 附 录 U(规范性附录) 横截面法测定纤维直径试验方法 ........................... 56 附 录 V(规范性附录) 卷曲纤维含量试验方法 ................................... 58 JT/T ××××-20×× III 前 言 本标准按照 GB/T 1.1-2009 给出的规则起草。 本标准由全国交通工程设施(公路)标准化技术委员会(SAC/TC223) 提出并归口。 本标准起草单位:交通运输部公路科学研究院、福建省高速公路建设总指挥部、瑞登梅尔(上海)纤维贸易有限公司、长沙北美孚新材料科技有限公司、长沙理工大学、北京伦怀科技有限公司。 本标准主要起草人:严二虎、曾俊铖、高晓影、王志军、常嵘、周震宇、邵腊庚、王高超、张仕、冯力、浦永杰、李旭、肖菁、谢丹。 JT/T ××××-20×× 1 沥青路面用纤维稳定剂 1 范围 本标准规定了沥青混合料用纤维的产品分类及标记、技术要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输和储存的要求。 本标准适用于沥青混合料用纤维的生产、检验和使用。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。 GB/T 14335 化学纤维 短纤维线密度试验方法 GB/T 16582 塑料 用毛细管法和偏光显微镜法测定部分结晶聚合物熔融行为 3 术语和定义 下列术语和定义适用于本文件。 3.1 纤维素纤维 cellulose fiber 以木材为原料进行化学或机械加工而成的植物纤维,或者是以木材纤维为主要成分的二类及以上类别的回收废纸加工而成的植物纤维。 3.2 矿物纤维 mineral fiber 玄武岩,辉绿岩等硅酸盐类岩石,或矿渣,经高温熔融、高速离心、净化加工及阳离子施胶剂处理形成的絮状矿物纤维;或这些材料经高温熔融、拉丝、亲油浸润剂处理及合股缠绕,并切短而成的束状矿物纤维。 3.3 聚合物纤维 polymer fiber 以合成高分子聚合物为原料制成的化学纤维。 3.4 单丝纤维monofilament fiber 由相应的合成纤维基材经截面呈圆形或异形的喷丝头细孔压出,经后处理所制成的(当量直径在5m~100m)单丝和束状单丝纤维。 3.5 膜裂网状纤维fibrillated fiber 由相应的有机熔体经挤出裂膜和高倍拉伸取向后制成相互牵连的网状纤维束。 JT/T ××××-20×× 2 4 产品分类及标记 4.1 产品分类 4.1.1 按纤维来源,分为三类: a) 纤维素纤维; b) 矿物纤维; c) 聚合物纤维。 4.1.2 按纤维素纤维形状,分为两类: a) 絮状纤维素纤维,代号LC; b) 粒状纤维素纤维,代号PC。 4.1.3 按纤矿物纤维形状,分为两类: a) 絮状矿物纤维,代号LM; b) 束状矿物纤维,代号FM。 4.1.4 按聚合物纤维形状,分为两类: a)单丝纤维,代号M; b) 网状纤维,代号F。 4.1.5 聚合物纤维按其原材料化学成分,分为五类: a) 芳香族聚酰胺纤维(代码 AR),又分为聚对苯二甲酰对苯二胺纤维(代码PPTA)和聚间苯二甲酞间苯二胺纤维(代码PMIA)等; b) 聚丙烯纤维(代码PP) ; c) 聚丙烯腈纤维(代码PAN); d) 聚酯纤维(代码PES) ,根据分子结构又分为聚对苯二甲酸乙二酯纤维(代码PET),聚对苯二甲酸丙二酯(代码,PTT)和聚对苯二甲酸丁二酯(代码PBT); e) 聚丙烯-芳香族聚酰胺纤维混合纤维(代号AR+PP)。 4.2 产品标记 4.2.1 纤维素纤维产品标记应由类型代码、木材纤维素纤维含量组成,如图1所示。 图1 纤维素纤维产品标记方法 示例:絮状纤维素纤维,木材纤维素合计含量96%,标记为LC-96。 4.2.2 矿物纤维产品标记应由形状代码、平均直径组成,如图 2 所示。 纤维类型代码。 纤维含量(%); JT/T ××××-20×× 3 图 2 矿物纤维产品标记方法 示例:絮状矿物纤维,平均直径5m,标记为LM-5。 4.2.3 聚合物纤维产品标记应由材料代码、外形代号、平均长度组成,如图3所示。 图3 聚合物纤维产品标记方法 示例:芳香族聚酰胺纤维纤维、单丝纤维、平均长度12mm,标记为AR-M-12。 5 技术要求 5.1 纤维素纤维 5.1.1 絮状纤维素纤维技术要求见表 1。 表 1 絮状纤维素纤维技术要求 项 目 单位 技术要求 0.15mm 质量通过率 % 7010 灰分含量 % 185 PH 值 - 7.51.0 吸油率 倍 6.51.5 含水率 % 5 质量损失(210℃,1h) % 6 木材纤维含量 % 95 松方密度 g/l 3010 密度 g/cm3 实测值 纤维尺寸 最大长度 mm 6 平均长度 mm 实测值 平均直径 m 实测值 5.1.2 粒状纤维素纤维技术要求见表 2,宜选用沥青作为结合料。 纤维类型代码。 平 均直径(m); 平均长度; 材料代码; 外形编号; JT/T ××××-20×× 4 表 2 粒状纤维素纤维技术要求 项 目 单位 技术要求 纤维规格 - 4.5mm 6.5mm 颗粒直径 mm 4.50.5 6.50.5 颗粒长度 mm 16 16 原纤维颗粒筛分 4mm 通过率 % 8 2.8mm 通过率 % 5 磨损后纤维颗粒筛分 4mm 通过率增加值 % 9 2.8mm 通过率增加值 % 9 沥青类结合料 结合料含量 % 20 旋转粘度(135℃) mPas 400 蜡类结合料 结合料含量 % 8 旋转粘度(135℃) mPas 20 灰分含量 % 165 质量损失(210℃,1h) % 6 含水率 % 5 松方密度 g/l 500100 密度 g/cm3 实测值 热萃取后的絮状纤维 吸油率 倍 62 木材纤维含量 % 95 最大长度 mm 6 平均长度 mm 实测值 平均直径 mm 实测值 5.2 矿物纤维 5.2.1 絮状纤维素纤维技术要求见表 3。 表 3 絮状矿物纤维技术要求 项 目 单位 技术性能 外观 色泽均匀,无污染,呈絮状颗粒 尺寸 平均长度 mm 6 平均直径 m 5 渣球含量(0.15mm) % 18 0.15mm 质量通过率 % 6010 0.15mm 通过率增加值 % 20 吸油率 倍 2.5 JT/T ××××-20×× 5 项 目 单位 技术性能 密度 g/cm3 2.60 含水率 % 0.5 不同粒径纤维团质量百分率 4.75-13.2mm 1.18-4.75mm 其他 % % % 5015 3015 2015 5.2.2 束状矿物纤维技术要求见表 4。 表 4 束状矿物纤维技术要求 项 目 单位 技术要求 合股丝纤维 加捻合股纱纤维 外观 色泽均匀,无污染 尺寸 平均长度 mm 5-15 5-15 平均直径 m 9-25 7-13 断裂强度 MPa 1000 断裂伸长率 % 2.1 断裂强度保留率 % 85 吸油率 倍 0.5 密度 g/cm3 2.60 含水率 % 0.5 5.3 聚合物纤维 5.3.1 芳香族聚酰胺纤维技术要求见表 5。 表 5 芳香族聚酰胺纤维技术要求 参 数 单位 技术要求 外观 颜色 单一、无色差 手感 柔软 洁净度 无污染、无杂质 形状 单丝,切口均匀 长度 平均值 mm 6-12 偏差 % 10 直径 平均值 m 8-15 偏差 % 10 断裂强度 MPa 2600 断裂伸长率 % 1.4 密度 g/cm3 1.430.05 JT/T ××××-20×× 6 参 数 单位 技术要求 卷曲纤维含量 % 2 5.3.2 聚丙烯纤维技术要求见表 6。 表 6 聚丙烯纤维技术要求 参 数 单位 技术要求 聚丙烯单丝纤维 聚丙烯网状纤维 外观 颜色 - 单一、无色差 单一、无色差 手感 - 柔软 柔软 洁净度 - 无污染、无杂质 无污染、无杂质 形状 - 单丝,切口均匀 开网均匀、规则,每10mm 长度至少一个连接点,目为 网状结构 长度 平均值 mm 10-38 10-38 偏差 % 10 10 直径 平均值 mm 15-35 - 偏差 % 10 - 断裂强度 MPa 270 350 断裂伸长率 % 8.0 8.0 密度 g/cm3 0.910.04 0.910.04 熔点 ℃ 160 160 卷曲纤维含量 % 2 2 5.3.3 聚丙烯腈纤维技术要求见表 7。 表 7 聚丙烯 腈 纤维技术要求 参 数 单位 技术要求 外观 颜色 单一、无色差 手感 柔软 洁净度 无污染、无杂质 形状 单丝,切口腰果形截面 长度 平均值 mm 6-12 偏差 % 10 直径 平均值 m 15-25 JT/T ××××-20×× 7 参 数 单位 技术要求 偏差 % 10 断裂强度 MPa 800 断裂伸长率 % 8.0 密度 g/cm3 1.180.05 熔点 ℃ 220 卷曲纤维含量 % 2 5.3.4 聚酯纤维技术要求见表 8。同时聚丙烯-芳香族聚酰胺纤维混合纤维,其芳香族聚酰胺纤维和聚丙烯纤维应分别满足表8相应的技术要求,且两种纤维长度平均值之差不大于2mm。 表 8 聚酯纤维技术要求 参 数 单位 技术要求 外观 颜色 单一、无色差 手感 柔软 洁净度 无污染、无杂质 形状 单丝,切口均匀 长度 平均值 mm 19-38 偏差 % 10 直径 平均值 m 10-20 偏差 % 10 断裂强度 MPa 450 断裂伸长率 % 20 密度 g/cm3 1.360.05 熔点 ℃ 246 卷曲纤维含量 % 2 6 试验方法 6.1 絮状纤维素纤维 6.1.1 0.15mm 质量通过率 按附录 A 的规定进行。 6.1.2 纤维尺寸 按附录 B 的规定进行。 6.1.3 灰分含量 JT/T ××××-20×× 8 按附录 C 的规定进行。 6.1.4 PH 值 按附录 D 的规定进行。 6.1.5 吸油率 按附录 E 的规定进行。 6.1.6 含水率 按附录 F 的规定进行。 6.1.7 质量损失(210℃、1h) 按附录 G 的规定进行。。 6.1.8 木材纤维含量 按附录 H 的规定进行。 6.1.9 松方密度 按附录 I 的规定进行。 6.1.10 密度 按附录 J 或 K 的规定进行。 6.2 粒状纤维素纤维 6.2.1 颗粒的直径、长度 按附录 L 的规定进行。 6.2.2 4mm 通过率和 2.8mm 通过率 按附录 M 的规定进行。 6.2.3 4mm 通过率增加值和 2.8mm 通过率增加值 按附录 M 的规定进行。 6.2.4 结合料含量和旋转粘度 按附录 N 的规定进行。 6.2.5 灰分含量 按附录 C 的规定进行。 6.2.6 质量损失(210℃、1h) 按附录 G 的规定进行。 6.2.7 含水率 JT/T ××××-20×× 9 按附录 F 的规定进行。 6.2.8 松方密度 按附录 O 的规定进行。 6.2.9 密度 按附录 J 或 K 的规定进行。 6.2.10 吸油率 热萃取后的絮状纤维按附录 E 的规定进行。 6.2.11 木材纤维含量 热萃取后的絮状纤维按附录 H 的规定进行。 6.2.12 纤维尺寸 热萃取后的絮状纤维按附录 B 的规定进行。 6.3 絮状矿物纤维 6.3.1 外观 通过目测检验。 6.3.2 纤维尺寸 按附录 B 的规定进行。 6.3.3 渣球含量(0.15mm) 按附录 P 的规定进行。 6.3.4 0.15mm 质量通过率 按附录 A 试验方法进行。 6.3.5 0.15mm 通过率增加值 按附录 Q 的规定进行。 6.3.6 密度 按附录 J 或附录 K 的规定进行。 6.3.7 纤维团质量百分率 按附录 R 的规定进行。 6.3.8 吸油率 按附录 E 的规定进行。 6.3.9 含水率 按附录 F 的规定进行。 JT/T ××××-20×× 10 6.4 束状矿物纤维 6.4.1 外观 通过目测检验。 6.4.2 平均长度 按附录 S 的规定进行。 6.4.3 平均直径 按附录 B 的规定进行。 6.4.4 断裂强度、断裂伸长率和断裂强度保留率 按附录 T 的规定进行。 6.4.5 吸油率 按附录 E 的规定进行。 6.4.6 密度 按附录 J 或附录 K 的规定进行。 6.4.7 含水率 按附录 F 的规定进行。 6.5 聚合物纤维 6.5.1 外观 在自然光线下通过目测及手感检验聚合物纤维外观。 6.5.2 长度 按附录 S 的规定进行。 6.5.3 直径 对于非圆截面的聚丙烯腈纤维分离出单根纤维后,按附录 U 的规定进行。 对于圆截面的聚合物纤维分离出单根纤维后,按附录 B 的规定进行。 6.5.4 断裂强度、断裂伸长率 按附录 T 的规定进行。 6.5.5 密度 按按附录 J 或附录 K 的规定进行。 6.5.6 熔点 按 GB/T 16582 方法的规定进行。 6.5.7 卷曲纤维含量 JT/T ××××-20×× 11 按附录 V 的规定进行。 7 检验规则 7.1 检验分类 7.1.1 纤维检验分为型式检验和出厂检验。 7.1.2 有下列情况之一时,应进行型式检验: a)新产品定型或者老产品转厂生产的试制定型鉴定; b)正式生产后,如材料、工艺有较大变更,可能影响产品性能; c)产品停产一年以上,恢复生产; d)出厂检验结果与上次型式检验结果有较大差异; e)国家质量技术监督部门和行业管理部门提出型式试验要求。 7.2 检验项目 7.2.1 纤维素纤维的型式检验和出厂检验的检验项目见表 9 和表 10。 表 9 絮状纤维素纤维的检验项目 项 目 技术要求 试验方法 型式检验 出厂检验 0.15mm 质量通过率 4.1 5.1.1 + + 灰分含量 4.1 5.1.3 + + PH 值 4.1 5.1.4 + + 吸油率 4.1 5.1.5 + + 含水率 4.1 5.1.6 + + 质量损失(210℃,1h) 4.1 5.1.7 + + 木材纤维含量 4.1 5.1.8 + + 松方密度 4.1 5.1.9 + + 密度 4.1 5.1.10 + - 纤维尺寸 最大长度 4.1 5.1.2 + + 平均长度 4.1 5.1.2 + - 平均直径 4.1 5.1.2 + - 注: + 表示需要检验,- 表示无需检验。 表 10 粒状纤维素纤维的检验项目 项 目 技术要求 `试验方法 型式检验 出厂检验 颗粒平均直径 4.2 5.2.1 + + 颗粒平均长度 4.2 5.2.1 + + 原纤维颗粒筛分 4mm 通过率 4.2 5.2.2 + + 2.8mm 通过率 4.2 5.2.2 + + JT/T ××××-20×× 12 项 目 技术要求 `试验方法 型式检验 出厂检验 磨损后纤维颗粒筛分 4mm 通过率增加值 4.2 5.2.3 + + 2.8mm 通过率增加值 4.2 5.2.3 + + 沥青类结合料 结合料含量 4.2 5.2.4 + + 旋转粘度(135℃) 4.2 5.2.4 + - 蜡类结合料 结合料含量 4.2 5.2.4 + + 旋转粘度(135℃) 4.2 5.2.4 + - 灰分含量 4.2 5.2.5 + + 质量损失(210℃,1h) 4.2 5.2.6 + + 含水率 4.2 5.2.7 + + 松方密度 4.2 5.2.8 + + 密度 4.2 5.2.9 + - 热萃取后的絮状纤维 吸油率 4.2 5.2.10 + + 木材纤维含量 4.2 5.2.11 + + 最大长度 4.2 5.2.12 + + 平均长度 4.2 5.2.12 + + 平均直径 4.2 5.2.12 + + 注: + 表示需要检验,- 表示无需检验。 7.2.2 矿物纤维型式检验和出厂检验的检验项目见表 11 和表 12。 表 11 絮状矿物纤维的检验项目 项 目 技术要求 试验方法 型式检验 出厂检验 外观 5.1 6.1.1 + + 平均长度 5.1 6.1.2 + + 平均直径 5.1 6.1.2 + + 渣球含量(0.15mm) 5.1 6.1.3 + + 0.15mm 质量通过率 5.1 6.1.4 + + 0.15mm 通过率增加值 5.1 6.1.5 + + 密度 5.1 6.1.6 + - 纤维团质量百分率 5.1 6.1.7 + + 吸油率 5.1 6.1.8 + + 含水率 5.1 6.1.9 + + 注: + 表示需要检验,- 表示无需检验。 表 12 束状矿物纤维的检验项目 项 目 技术要求 试验方法 型式检验 出厂检验 外观 5.2 6.2.1 + + JT/T ××××-20×× 13 项 目 技术要求 试验方法 型式检验 出厂检验 平均长度 5.2 6.2.2 + + 平均直径 5.2 6.2.3 + + 断裂强度 5.2 6.2.4 + + 断裂伸长率 5.2 6.2.4 + + 断裂强度保留率 5.2 6.2.4 + + 吸油率 5.2 6.2.5 + + 密度 5.2 6.2.6 + - 含水率 5.2 6.2.7 + + 注: + 表示需要检验,- 表示无需检验。 7.2.3 聚合物纤维型式检验和出厂检验的检验项目见表 13。 表 13 聚合物纤维型检验项目 参 数 技术要求 试验方法 型式检验 出厂检验 芳香族聚酰胺纤维 聚丙烯纤维 聚丙烯腈纤维 聚酯纤维 外观 颜色 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 6.1 + + 手感 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 6.1 + + 洁净度 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 6.1 + + 形状 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 6.1 + + 长度 平均值 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 6.2 + + 偏差 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 6.2 + + 直径 平均值 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 6.3 + + 偏差 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 6.3 + + 断裂强度 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 6.4 + + 断裂伸长率 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 6.4 + + 密度 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 6.5 + + 卷曲纤维含量 5.1.1 5.1.2 5.1.3 5.1.4 6.6 + + 熔点 5.1.2 5.1.3 5.1.4 6.7 + - 注: + 表示需要检验,- 表示无需检验。 7.3 组批和抽样 7.3.1 组批 产品以批为单位进行验收,同一原料、同一配方、同一规格的产品每一吨为一批,不足一吨的以实际数量为一批。 7.3.2 抽样 JT/T ××××-20×× 14 以批为单位抽样。在不同包装袋、不同位置随机抽取样后,混合、搅拌和四分法缩分得到两份样品,每份样品 3kg。 7.4 判定规则 7.4.1 取一份样品进行检测,若所有项目检验合格,则判定该批次合格。 7.4.2 若有一项或以上不合格,则进行第二份样品不合格项复验。若所有复验项目检验合格,则判定该批次合格;否则判定该批次不合格。 8 标志、包装、运输和储存 8.1 标志 所有包装上均应在显著位置注明以下内容:产品名称、规格型号、净质量、生产厂名、厂址、生产日期、执行标准等,如有商标应在产品包装上标明。 8.2 包装 8.2.1 可按沥青混凝土拌和机每盘用量进行小袋包装,若干个小袋组合成一个大件包装。小包装袋可使用高温可熔型材料,在沥青混凝土施工使用时无须拆包,可直接投入拌和机热料仓中拌和。 8.2.2 包装应达到避光、密封防潮的要求。 8.2.3 每批次产品应随货提供产品说明书、合格证和检验报告。产品说明书应包括产品名称及型号、出厂日期、主要特性、适用范围及推荐掺量、储存条件、使用方法及注意事项。 8.3 运输 产品运输中应采取防潮、防雨、防晒、防污损等措施,应轻装轻卸、防止挤压,包装袋应完好无损。 8.4 储存 产品应储存在通风、阴凉、干燥的仓库内,按批次堆放。产品应避免暴晒,并不得与其他易腐蚀的化学产品混放。 JT/T ××××-20×× 15 附 录 A (规范性附录) 冲气筛分析试验方法 A.1 试验仪器 试验仪器如下: a)冲气筛分析仪:负压可调,试验时负压可达 2500Pa~3500Pa,负压显示精度 1Pa; b)冲气筛:筛网 0.15mm; c)电子天平:量程 1000g,精度为 0.01g; d)烘箱:能够恒温 105℃5℃; e)瓷盘、毛刷、秒表等。 A.2 方法与步骤 试验方法与步骤如下: a) 取一定纤维样品放入瓷盘中,在 105℃5℃烘箱中烘干 2h 以上,在干燥器中冷却; b)轻叩冲气筛,并用毛刷将筛上清理干净,将筛子放到天平上清零,取 5g0.10g纤维(絮状矿物纤维为 8g0.10g)试样放入筛子上称量m 0 ,准确至 0.01g; c)将装有试样的冲气筛安装到筛分仪上,盖好筛盖,接通电源,设定负压和筛分时间,开动仪器进行筛分。持续筛分 10min,注意负压稳定在 2500Pa ~3500Pa; d)到设定时间后筛分仪自动停止筛分。将装有试样的冲气筛放到天平上清零,将筛上纤维移走,轻叩冲气筛,并用毛刷将筛上清理干净,将筛子放到天平上称取质量m 1 (取绝对值),准确至 0.01g; e)按照以上完成两个试样的试验。 A.3 计算和结果处理 A.3.1 0.15mm 质量通过率按式(A.1)计算,准确至 0.1。 100mm- 1000115 . 0× = ..(A.1) 式中: P 0.15 纤维 0.15mm质量通过率,单位为百分比(%); m 1 筛分后 0.15mm筛上纤维质量,单位为克(g); m 0 筛分前纤维质量,单位为克(g)。 A.3.2 同一试样试验两次,两次试验结果的差值不大于 4%时,取平均值作为试验结果。当两 JT/T ××××-20×× 16 次试验结果的差值大于 4%时,应重新取样进行试验。 JT/T ××××-20×× 17 附 录 B (规范性附录) 纤维长度和直径试验方法 B.1 仪器仪器与材料 B.1.1 仪器 试验仪器如下: a)纤维图像分析仪的要求如下: 1) 专用分析软件:能够实现多功能纤维分析测量,对于 0.2mm 以上的纤维,成像系统的采集效率应 100%有效。测量长度分辨率 0.01mm,宽度分辨率为 0.01m; 2) 显微镜:放大倍数达 40~400 倍,带有孔径光阑的阿贝聚光镜; 3) 彩色数码摄像机:500 万像素以上的 CCD; 4) 摄配鏡:放大倍数为 0.5 倍; 5) 照明装置:反射光 LED。 b) 滴管:长约 100mm,内径为 5-8mm,一端粗细平滑但不封闭,另一端套一个橡胶囊,管上刻有 0.5ml、1.0ml 的刻度; c) 移液管:5ml、15ml 各若干个; d) 显微镜载玻片、盖玻片; e) 分散器:用于分散样品的低速搅拌器; f) 棕色试剂瓶、小烧杯、解剖针、镊子、滤纸; g) 玻璃棒; h) 烘箱。 B.1.2 试验材料为蒸馏水或去离子水 B.2 试验方法与步骤 B.2.1 赫兹伯格(Herzberg)染色剂的配制 B.2.1.1 试剂应使用分析纯试剂和蒸馏水或去离子水。 B.2.1.2 饱和氯化锌溶液的配置 将 20g氯化锌(ZnCl 2 )加入到 10ml蒸馏水或去离子水中,加热直至剩余溶质不再溶解。冷却溶液至室温,并观察有氯化锌结晶析出,储存此溶液于棕色试剂瓶中备用。 B.2.1.3 碘溶液的配制 JT/T ××××-20×× 18 称取 2.1g碘化钾(KI)和 0.1g碘(I 2 ),用移液管逐滴加入 5ml蒸馏水或去离子水,边加水边搅拌均匀。碘在水中应完全溶解;若有碘残留而未被溶解,可能是水加入的速度太快,溶液应废弃。 B.2.1.4 赫兹伯格(Herzberg)染色剂的配制 在搅拌状态下,用移液管将配制好的碘溶液徐徐加入到氯化锌溶液中,于暗处静置 6h以上,待所有沉淀物沉降后,缓慢倒出上层清液至棕色滴瓶中,并在滴瓶中加入 1、2 粒碘片。不用时将该溶液放在黑暗处保存,每两个月应制备更换一次。 B.2.1.5 新染色剂在使用前,应用已知纤维检查。棉纤维应呈酒红色,如呈浅蓝色,则说明氯化锌溶液浓度太高,应加入很少量的蒸馏水或去离子水进行稀释。化学浆纤维应呈蓝色至浅蓝紫色,如呈淡红色,说明氯化锌浓度太低,应加入少量氯化锌结晶片进行调整。 B.2.2 纤维试样制备 B.2.2.1 纤维素纤维试样制备步骤如下: a)将适量试样放入小烧杯中,加蒸馏水或去离子水不断地搅拌,使纤维在水中分散。如果样品难以在水中分散,则可以煮沸几分钟,并不断搅拌,使纤维在水中分散; a)小烧杯中加蒸馏水或去离子水进一步稀释至浓度 0.01%~0.05%,搅拌均匀。用滴管取约 1.0ml 悬浮液滴置于显微镜载玻片上,用解剖针或轻击载玻片的方法使纤维均匀分散。将载玻片放入烘箱 50℃~60℃干燥,并室温冷却; b)纤维样品冷却后,加入 2、3 滴染色剂在纤维载玻片上,使纤维染色; c)染色 1min~2min 后,盖上盖玻片,避免气泡存在,用滤纸吸去多余的染色剂,试样即可供观察分析; d)由于赫兹伯格(Herzberg)染色剂具有一定的膨润作用,时间长了易使纤维变形和褪色,影响测定结果,因此纤维试样以现做现用为宜。 B.2.2.2 矿物纤维试样制备 称取约 2g 絮状矿物纤维,在 530℃-570℃的温度下灼烧 30min 去除粘结剂,冷却后剔除明显的非纤维状杂质后备用。 B.2.2.3 聚合物纤维试样制备 称取约 1g 聚合物纤维,手工分离出单根纤维后备用。 B.2.3 试验步骤 试验步骤如下: a)置纤维载玻片于显微镜下。调整焦距使单纤维成像清晰,利用载物台缓慢移动纤维 JT/T ××××-20×× 19 载玻片,通过目镜观察寻找代表性纤维的视野,选择合适的放大倍数,拍摄形成静态图片,用于测定纤维的长度和直径; b)在静态图片中,随机选择单根纤维。沿纤维走向,用鼠标在显示屏上点击单根纤维,把纤维细分成多段直线段,计算机自动描绘纤维骨架结构,并计算纤维长度L i 。非常细小的纤维碎片可以忽略不计。观察足够视野的纤维,共测定 200 根纤维长度,取算术平均值作为纤维平均长度; c)选择更大放大倍数,拍摄静态图片,随机选择单根纤维。用鼠标在显示屏上点击单根纤维纵侧面两个边缘点,计算机计算距离即为纤维直径d i 。观察足够视野的纤维,随机测定 50 根纤维直径,计算算术平均值作为纤维平均直径; d)调低放大倍数,利用载物台缓慢移动纤维载玻片,通过目镜观察全部载玻片上纤维,寻找其中认为最长的 5 根纤维,选择合适的放大倍数,逐根测定选定的纤维长度,取其中长度最大值为纤维最大长度L max 。 B.3 计算和结果处理 B.3.1 按式(B.1)计算纤维平均长度 L,准确至 0.1: nL i= L (B.1) 式中: L纤维的平均长度,单位为毫米(mm); L i 单根纤维的长度,单位为毫米(mm); n测量的单根纤维数量,单位为无量纲。 B.3.2 按式(B.2)计算纤维平均直径 d,准确至 0.1: nddi = (B.2) 式中: d纤维的平均直径,单位为微米(m); d i 单根纤维的直径,单位为微米(m); n测量的单根纤维数量,单位为无量纲。 JT/T ××××-20×× 20 JT/T ××××-20×× 21 附 录 C (规范性附录) 灰分含量试验方法 C.1 仪器 试验仪器如下: a)高温炉:封闭式高温炉,可恒温 590℃~650℃; b)电子天平:精度为 0.001g; c)坩埚:50ml; d)烘箱:能够恒温 105℃5℃; e)打散机:将颗粒纤维打散为絮状; f)干燥器:干燥剂为硫酸钙。 C.2 试验方法与步骤 试验方法与步骤如下: a) 取一定纤维样品放入瓷盘中,在 105℃5℃烘箱中烘干 2h 以上,在干燥器中冷却;同时,按同样方法将坩埚烘干、冷却; b)对于粒状纤维素,应采用打散机打散后按 C.2.1 操作; c)将高温炉预热至 590℃~650℃; d)将坩埚在天平上称量质量m 2 ,准确至 0.001g; e)将坩埚在天平上清零,取 2.5g0.10g纤维试样放入坩埚上称量质量m 0 ,准确至0.001g; f)将坩埚(含纤维)置于高温炉中,590℃~650℃加热至纤维质量恒重,不少于 2h; g)取出坩埚(含纤维灰分),放入干燥器中冷却(不少于 30min)。将坩埚(含纤维灰分)放到天平上称量质量m 1 ,准确至 0.001g。 C.3 计算和结果处理 C.3.1 纤维灰分含量按式(C.1)计算,准确至 0.1。 AC =(